Спецкурсы
Рентгеновские методы исследования в физике магнетизма
Лектор
Зоя Александровна Казей
Профессор, д.ф.-м.н.
Аннотация
Исследования в области физики конденсированного состояния требуют владения современными экспериментальными методиками и приемами количественного анализа структурных и магнитных характеристик с использованием различных программ численной обработки эксперимента. Цель курса состоит в том, чтобы дать студентам практические навыки работы на современном оборудовании, как стандартном, произведенном известными фирмами (дифрактометры Stoe, Geigerflex), так и уникальном — по собственным разработкам (установка импульсных магнитных полей). В курсе даются основы метода порошковой дифракции и низкотемпературных измерений в сильных импульсных магнитных полях. Далее в ходе практических занятий производится съемка рентгенограмм на тестовых/модельных образцах и практически демонстрируются общие приемы обработки порошковых рентгенограмм. Обработка экспериментальных данных с помощью прикладного пакета Full_Prof позволяет решать типичные задачи физики конденсированного состояния: определение фазового состава образца, прецизионное определение параметров ячейки, уточнение кристаллической структуры, обнаружение малых искажений структуры при фазовом переходе. Проводится знакомство с установкой импульсных магнитных полей, а затем измерение и анализ изотерм намагниченности двухподрешеточного магнетика.
Программа курса
- Свойства рентгеновского излучения; непрерывные и характеристические рентгеновские спектры. Источники рентгеновских лучей: обычные герметичные источники, источники с вращающимся анодом, источники синхротронного излучения. Угловая расходимость и коллимация рентгеновского излучения. Монохроматизация рентгеновского излучения.
- Различные типы детекторов рентгеновских лучей: точечные, линейные, зональные. Эффективность детектора, линейность, пропорциональность и разрешение. Устройство стандартного дифрактометра. Геометрия дифрактометра на просвет и на прохождение. Приставка для работы с монокристаллами.
- Знакомство с реальными стандартными дифрактометрами. Геометрия дифрактометра на просвет (дифрактометр Stoe), на прохождение (дифрактометр Geigerflex) и для работы с кристаллами (дифрактометр Dron). Температурные рентгеновские измерения, различные типы криостатов для дифрактометров.
- Рассеяние рентгеновских лучей на электронах, атомах и решетках. Коэффициент рассеяния. Геометрия дифракции на решетках. Уравнения Лауэ и закон Брэгга. Взаимная решетка и сфера Эвальда. Происхождение и представление порошковой дифракционной картины. Анализ порошковых дифракционных картин. Положения дифракционных пиков как функция размеров элементарной ячейки. Другие факторы, влияющие на положения пиков. Формы дифракционных пиков на порошковых дифрактограммах. Различные функции для профиля пика. Асимметрия пика.
- Участие в съемке порошковой рентгенограммы стандартного/эталонного образца ZnO/Si (подготовка образца, выбор условий съемки, задание программы).
- Знакомство с программой обработки порошковой рентгенограммы Full_Prof_Suite. Полнопрофильный анализ порошковой рентгенограммы стандартного/эталонного образца ZnO/Si — прецизионное определение параметров элементарной ячейки.
- Интенсивность пиков на порошковой дифрактограмме. Интегральная интенсивность. Масштабный коэффициент. Фактор повторяемости/кратности. Коэффициент поляризации Лоренца. Коэффициент поглощения. Преимущественная ориентация. Коэффициент погасания. Структурный фактор. Структурная амплитуда. Фактор заселенности. Температурный фактор. Коэффициент атомного рассеяния. Фазовый угол.
- Работа с программой обработки порошковой рентгенограммы Full_Prof_Suite. Анализ порошковой рентгенограммы двухфазного образца на примере YBaCo4O7+x. Определение (1) содержания малой примеси и (2) фазового состава при расслоении образца на две фазы с близкими структурами и параметрами.
- Работа с программой обработки порошковой рентгенограммы Full_Prof_Suite. Анализ порошковой рентгенограммы образца при наличии небольшого искажения структуры на примере YBaCo4O7. Полнопрофильный анализ порошковой рентгенограммы — прецизионное определение параметров элементарной ячейки и степени искажения структуры.
- Влияние симметрии на структурную амплитуду. Пары Фриделя и закон Фриделя. Закон Фриделя и множитель. Систематическое погасание. Пространственная группа.
- Работа с программой Full_Prof_Suite. Обработка порошковой рентгенограммы по методу Ритвальда — уточнение структуры на примере YBaCo4O7.1 (распределение ионов по позициям, учет тепловых факторов).
- Знакомство с установкой импульсных магнитных полей. Импульсный соленоид и блок питания. Температурная вставка. Измерение и калибровка магнитного поля, магнитного сигнала, температуры. Измерение изотерм намагниченности двухподрешеточных магнетиков DyBaCo4O7+x и YBaCo4O7+x в импульсном магнитном поле до 300 кЭ.
- Анализ обменных взаимодействий Co-Co, Dy-Co, Dy-Dy. Расчет намагниченности Dy подрешетки без учета и с учетом эффективного обменного поля со стороны Co подрешетки в простой двухподрешеточной модели
Литература
Основная
- А. С. Илюшин, А. П. Орешко. Дифракционный структурный анализ. Киров: Издательский дом Крепостновъ, 2013.
- Д. М. Хейкер, Л. С. Зевин. Рентгеновская дифрактометрия. М.: Физматгиз, 1963.
- Г. С. Жданов, А. С. Илюшин, С. В. Никитина. Дифракционный и резонансный структурный анализ. М.: Наука, 1980.
- V. K. Pecharsky, P. Y. Zavalij. Fundamentals of powder diffraction and structural characterization of materials. Springer, 2005.
- Ю. А. Изюмов, Р. П. Озеров. Магнитная нейтронография. М.: Наука, 1966.
- Г. В. Фетисов. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры вещества. М.: Физматлит, 2007.
- Г. С. Кринчик. Физика магнитных явлений. М.: МГУ, 1976.
- С. Крупичка. Физика ферритов и родственных им соединений. М.: «Мир», 1976.
Дополнительная
- Л. И. Миркин. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: ГИФМЛ, 1961.
- М. П. Шаскольская. Кристаллография. М.: Высш. школа, 1976.
- International Tables for X-Ray crystallography. Volumes A, A1, B, C, D, E, F, G. 2003.
- К. Тейлор, М. Дарби. Физика редкоземельных соединений. М.: Мир, 1974.
- А. К. Звездин, В. М. Матвеев, А. А. Мухин, А. И. Попов. Редкоземельные ионы в магнитоупорядоченных кристаллах. M.: Наука, 1985.
- Р. Уайт. Квантовая теория магнетизма. М.: «Мир», 1985.